工业级聚氯化铝PAC国家标准氧化铝含量的测定

工业级聚氯化铝国家标准氧化铝含量的测定：本标准适用于水处理剂聚合氯化铝。该产品主要用于工业给水、废水和污水及污泥处理。

4.1聚氯化铝氧化铝（以AL2O3计）含量的测定

4.1.1氯化锌标准溶液滴定法（仲裁法）

4.1.1.1方法提要

用硝酸将试样解聚。在PH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合。然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。

4.1.1.2试剂和材料

4.1.1.2.1硝酸溶液;1+12.

4.1.1.2.2氨水溶液;1+1.

4.1.1.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：c（EDTA）约为0.05mo1/L。

4.1.1.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=5.5）：称取乙酸钠（三水）272g溶于水中，加冰乙酸19ML，稀释至1000ml

4.1.1.2.5氧化铝标准溶液：1ML含0.001gAL2O3.

称取0.5293g高纯铝（≥99.99%），精确至0.2mg置于200ML聚乙烯杯中，加水20ML，加氢氧化钠约3g,使其全部溶液透明（必要时在水浴上加热），用盐酸溶液（1+1）调节至酸性后再加10ML，使其透明，冷却，移入1000ML容量瓶，稀至刻度，摇匀。

4.1.1.2.6百里酚蓝溶液：1g/L乙醇溶液。

4.1.1.2.7二甲酚橙指示液：5g/L。

4.1.1.2.8氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2)约0.025mol/L.

4.1.1.2.8.1配制

称取3.5g氯化锌(ZnCl2)，溶于盐酸溶液【0.05%（体积分数）】中，稀释至1L，摇均。

4.1.1.2.8.2标定

移取20.00mL EDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.1.3步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0,mL.

移取20.00 L EDTA溶液和40ML氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按4.1.1.3步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V,ML.

4.1.1.2.8.3结果计算

氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZNCL2),数值以摩尔每升（mo1/L）表示，按式（1）计算：

V1C1X10

C（ZNCL2）=-------------…………………(1)

M/2(V0-V)

式中：

V1------氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）;

C1------氧化铝标准溶液的浓度的数值，单位为克每毫升（g/ML）

V0-----空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）

V-------返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）

M------氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=101.96)

4.1.1.3分析步骤

称取约13g-14g液体式样或2.5g-3g固体式样，精确至0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速纸干过滤，此为试液A.

用移液管移取10mL试液A，置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷却至室温后加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液，加百里酚蓝溶液3—4滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液，加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。

4.1.1.4结果计算

氧化铝（AL2O3）含量以质量分数W1计，数值以%表示，按式（2）计算：

（Vo/1000-V/1000）cM/2

W1=--------------------------×100%…………………………………(2)

m×10/250

式中：

Vo——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V——试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;

m——试料的质量的数值，单位为克（g）;

M——氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）,(M=101.96).

4.1.2.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1%；固体产品不大于0.2%。

4.1.2硫酸铜标准溶液滴定法

4.1.2.1方法提要

在PH4.3时使EDTA与铝离子络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。

4.1.2.2试剂和材料

4.1.2.2.1盐酸溶液：1+1.

4.1.2.2.2氨水溶液：1+1.

4.1.2.2.3缓冲溶液（PH约4.3）：42.3g无水乙酸钠溶于水中，加8ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。

4.1.2.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：c（EDTA）约0.05mol/L。

4.1.2.2.5氧化铝标准溶液：1ml含0.001g AL2O3.

同5.1.1.2.5.

4.1.2.2.6 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示溶液：将0.3gPAN溶于100ML95%乙醇中。

4.1.2.2.7硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4)约0.025mol/L.

4.1.2.2.7.1配置

称取6.3g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于水，加2滴硫酸溶液（1+1），用水稀释至1L,摇匀。

4.1.2.2.7.2标定

移取20.mLEDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.2.3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0，Ml.

移取20.00mLEDTA溶液和20ML氧化铝标准溶液，置于250ml锥形瓶中，以下按4.1.2.3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V，Ml.

4.1.2.2.7.3结果计算

硫酸铜标准滴定溶液浓度c(CUSO4),数值以摩尔每升（moL/L）表示，按式（3）计算：

V1c1X103

C(CuSo4)=--------------…………………………(3)

M/2(V0-V)

GB/T22627-2008

式中：

V1---氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）;

C1---氧化铝标准溶液的浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）;

V0---空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）;

V----返滴定时消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）.

M----氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=101.96)；

4.1.2.3分析步骤

移取10ML试液A置于250ML锥形瓶中，加盐酸溶液（1+1）2ML,煮沸1min，加20.00mlEDTA溶液，加水至约100ml,加热至约70--80℃，用氨水溶液（1+1）调节PH值至3.5-4.0（用0.5-5精密PH试纸检查），加15.00ML PH4.3缓冲溶液，煮沸2min,加4-5滴PAN指示剂，稍冷（95℃）以硫酸铜标准滴定溶液滴定至蓝紫色。同时做空白试验。

4.1.2.3结果计算

聚合氯化铝氧化铝（AL2O3）含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（4）计算：

（Vo/1000-V/1000）cM/2

W2=-------------------X100…………………………(4)

M X(10/250)

式中：

V0----空白样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

V----试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

C-----硫酸铜标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）；

m-----试料的质量的数值，单位为克（g）；

4.1.2.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1%；固体产品不大于0.2%。